一种硅胶保护膜及其制备方法pdf

  本发明公开了一种硅胶保护膜及其制备方法该硅胶保护膜：以聚二甲基硅氧烷PDMS膜为基材，所述黏胶涂层由以下原料组成制备：二羟基聚二甲基硅氧烷、乙烯基聚二甲基硅氧烷、聚苯乙烯磺酸钠、去离子水、3,4‑乙烯二氧噻吩、羧甲基纤维素、石墨烯、硅烷偶联剂、铂金催化剂、过硫酸钠引发剂，黏胶涂层涂覆在基材上固化获得。本发明的硅胶保护膜拥有非常良好的静电效果，粘合时排气效果优异，不易出现气泡，同时也避免高温粘性爬升的现象，撕裂时几乎不可能会出现残胶。

  (19)国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 116731631 A (43)申请公布日 2023.09.12 (21)申请号 7.5 C09J 11/08 (2006.01) (22)申请日 2023.07.19 (71)申请人 苏州迪玛科电子科技有限公司 地址 215122 江苏省苏州市苏州工业园区 唯新路6号B幢 (72)发明人 袁延良张元欠 (74)专利代理机构 南京聚匠知识产权代理有限 公司 32339 专利代理师 范金荣 (51)Int.Cl. C09J 7/30 (2018.01) C09J 7/25 (2018.01) C09J 183/04 (2006.01) C09J 183/07 (2006.01) C09J 11/04 (2006.01) 权利要求书1页 说明书6页 (54)发明名称 一种硅胶保护膜及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种硅胶保护膜及其制备方 法该硅胶保护膜：以聚二甲基硅氧烷PDMS膜为基 材，所述黏胶涂层由以下原料组成制备 ：二羟基 聚二甲基硅氧烷、乙烯基聚二甲基硅氧烷、聚苯 乙烯磺酸钠、去离子水、3,4‑乙烯二氧噻吩、羧甲 基纤维素、石墨烯、硅烷偶联剂、铂金催化剂、过 硫酸钠引发剂，黏胶涂层涂覆在基材上固化获 得。本发明的硅胶保护膜拥有非常良好的静电效果， 粘合时排气效果优异，不易出现气泡，同时也避 免高温粘性爬升的现象，撕裂时几乎不可能会出现残 胶。 A 1 3 6 1 3 7 6 1 1 N C CN 116731631 A 权利要求书 1/1页 1.一种硅胶保护膜，其特征是，硅胶保护膜包括基材和黏胶涂层，黏胶涂层涂覆在基 材上固化，其中，所述基材为聚二甲基硅氧烷PDMS膜，所述黏胶涂层由以下原料及其重量份 制备得到：二羟基聚二甲基硅氧烷35～45份、乙烯基聚二甲基硅氧烷12～20份、聚苯乙烯磺 酸钠25～33份、去离子水85～104份、3,4‑乙烯二氧噻吩5～14份、羧甲基纤维素6～12份、石 墨烯2～4份、硅烷偶联剂0.3～0.7份、铂金催化剂0.06～0.2份、过硫酸钠引发剂0.02～ 0.036份。 2.依据权利要求1所述的一种硅胶保护膜，其特征是，所述二羟基聚二甲基硅氧烷的 粘度为5000～8000CPS，所述乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为12000～15000CPS。 3.依据权利要求1所述的一种硅胶保护膜，其特征是，所述石墨烯的片径D90≤ 500nmm。 4.依据权利要求1所述的一种硅胶保护膜，其特征是，所述聚二甲基硅氧烷PDMS膜厚 度为35μm。 5.依据权利要求1所述的一种硅胶保护膜，其特征是，所述黏胶涂层厚度为9～12μm。 6.一种如权利要求1‑5任一项所述的一种硅胶保护膜的制备方法，其特征是，包括以 下步骤： (1)将上述重量份的聚苯乙烯磺酸钠、羧甲基纤维素溶于上述重量份的去离子水中，再 加入上述重量份的石墨烯，低速搅拌混合均匀，再超声处理5～10min，得到混合物； (2)向步骤(1)中加入上述重量份的二羟基聚二甲基硅氧烷、乙烯基聚二甲基硅氧烷， 高速搅拌10～15min，加入上述重量份的硅烷偶联剂、铂金催化剂，中速搅拌1～1.5h，得到 中间物； (3)向步骤(2)中加入上述重量份的3,4‑乙烯二氧噻吩，中速搅拌5～10min，加入上述 重量份的过硫酸钠引发剂，在温度35～40℃下继续搅拌1.5～2h，得到黏胶涂料； (4)将步骤(3)的黏胶涂料脱泡后，涂覆在厚度35μm的聚二甲基硅氧烷PDMS膜基材的表 面，固化后，黏胶涂料在基材上形成黏胶涂层，得到硅胶保护膜。 7.依据权利要求6所述的一种硅胶保护膜的制备方法，其特征是，步骤(1)中，超声处 理的功率为350～450W，低速搅拌速度为500～600min。 8.依据权利要求6所述的一种硅胶保护膜的制备方法，其特征是，步骤(2)中，高速搅 拌速度为2500～3000r/min；中速搅拌速度为1000～1200r/min。 9.依据权利要求6所述的一种硅胶保护膜的制备方法，其特征是，步骤(3)中，中速搅 拌速度为1000～1200r/min。 10.根据权利要求6所述的一种硅胶保护膜的制备方法，其特征是，步骤(4)中，固化 条件：在温度30～35℃下固化12～24h；黏胶涂层的厚度为9～12μm。 2 2 CN 116731631 A 说明书 1/6页 一种硅胶保护膜及其制备方法 技术领域 [0001] 本发明涉及一种硅胶保护膜及其制备方法，属于硅胶保护膜技术领域。 背景技术 [0002] 电子科技类产品大范围的应用于汽车、机械设备、化工等行业，但电子科技类产品生产工序工程都会 有静电产生，且静电还易吸附灰尘，静电、灰尘容易使电子科技类产品损失，电子科技类产品的显示屏保 护显得很重要，硅胶保护膜是各类电子科技类产品的屏幕显示器表面保护常用的一种保护膜， 但是现有的硅胶保护膜抗静电效果一般，且粘合易出现气泡，撕裂时出现残胶。 发明内容 [0003] 针对上述现存技术存在的问题，本发明提供一种硅胶保护膜及其制备方法，该硅 胶保护膜拥有非常良好的静电效果，粘合时不易出现气泡，排气效果优异，同时也避免高温粘性 爬升的现象，撕裂时几乎不可能会出现残胶。 [0004] 为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种硅胶保护膜，该硅胶保护膜包 括基材和黏胶涂层，黏胶涂层涂覆在基材上固化，其中，所述基材为聚二甲基硅氧烷PDMS 膜，所述黏胶涂层由以下原料及其重量份制备得到：二羟基聚二甲基硅氧烷35～45份、乙烯 基聚二甲基硅氧烷12～20份、聚苯乙烯磺酸钠25～33份、去离子水85～104份、3,4‑乙烯二 氧噻吩5～14份、羧甲基纤维素6～12份、石墨烯2～4份、硅烷偶联剂0.3～0.7份、铂金催化 剂0.06～0.2份、过硫酸钠引发剂0.02～0.036份。 [0005] 优选地，所述二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为5000～8000CPS，乙烯基聚二甲基硅 氧烷的粘度为12000～15000CPS。 [0006] 优选地，所述石墨烯的片径D90≤500nmm。 [0007] 优选地，所述聚二甲基硅氧烷PDMS膜厚度为35μm。 [0008] 优选地，所述黏胶涂层厚度为9～12μm。 [0009] 本发明还提供了一种硅胶保护膜的制备方法，包括以下步骤： [0010] (1)将上述重量份的聚苯乙烯磺酸钠、羧甲基纤维素溶于上述重量份的去离子水 中，再加入上述重量份的石墨烯，低速搅拌混合均匀，再超声处理5～10min，得到混合物； [0011] (2)向步骤(1)中加入上述重量份的二羟基聚二甲基硅氧烷、乙烯基聚二甲基硅氧 烷，高速搅拌10～15min，加入上述重量份的硅烷偶联剂、铂金催化剂，中速搅拌1～1.5h，得 到中间物； [0012] (3)向步骤(2)中加入上述重量份的3,4‑乙烯二氧噻吩，中速搅拌5～10min，加入 上述重量份的过硫酸钠引发剂，在温度35～40℃下继续搅拌1.5～2h，得到黏胶涂料； [0013] (4)将步骤(3)的黏胶涂料脱泡后，涂覆在厚度35μm的聚二甲基硅氧烷PDMS膜基材 的表面，固化后，黏胶涂料在基材上形成黏胶涂层，得到硅胶保护膜。 [0014] 优选地，步骤(1)中，超声处理的功率为350～450W，低速搅拌速度为500～600min。 [0015] 优选地，步骤(2)中，高速搅拌速度为2500～3000r/min；中速搅拌速度为1000～ 3 3 CN 116731631 A 说明书 2/6页 1200r/min。 [0016] 优选地，步骤(3)中，中速搅拌速度为1000～1200r/min。 [0017] 优选地，步骤(4)中，固化条件：在温度30～35℃下固化12～24h；黏胶涂层的厚度 为9～12μm。 [0018] 本发明的有益效果：本发明以二羟基聚二甲基硅氧烷与乙烯基聚二甲基硅氧烷制 备有机硅粘胶，同时以石墨烯协同聚(3,4‑乙烯二氧噻吩)/聚苯乙烯磺酸钠作为填充的抗 静电材料，可以有明显效果地的大幅度提升硅胶保护膜的抗静电性能；同时本发明以聚二甲基硅氧 烷PDMS膜作为基础材料，与二羟基聚二甲基硅氧烷与乙烯基聚二甲基硅氧烷形成的有机硅粘胶 结合，具有更加好的粘合性，硅胶保护膜撕裂时几乎不可能会出现残胶；而且本发明石墨烯协同羧 甲基纤维素、聚苯乙烯磺酸钠作用，促进二羟基聚二甲基硅氧烷与乙烯基聚二甲基硅氧烷 形成的有机硅粘胶在其在高温或高湿环境中的可靠性，可避开高温粘性爬升的现象，也 逐步降低残胶现象；本发明的硅胶保护膜在使用的过程中能快速贴合并排气，效果良好， 不易出现气泡。 具体实施方式 [0019] 为了对本发明作出更清楚完整地说明，下面用具体实施例说明本发明，但并不 是对发明的限制。 [0020] 实施例1 [0021] 一种硅胶保护膜，以聚二甲基硅氧烷PDMS膜为基材，以由粘度为5000～8000CPS的 二羟基聚二甲基硅氧烷35份、粘度为12000～15000CPS的乙烯基聚二甲基硅氧烷12份、聚苯 乙烯磺酸钠25份、去离子水85份、3,4‑乙烯二氧噻吩5份、羧甲基纤维素6份、片径D90≤ 500nmm的石墨烯2份、硅烷偶联剂0.3份、铂金催化剂0.06份、过硫酸钠引发剂0.02份的组成 为黏胶涂层的原料及其重量份，该硅胶保护膜的制备方法如下： [0022] (1)将上述重量份的聚苯乙烯磺酸钠、羧甲基纤维素溶于上述重量份的去离子水 中，再加入上述重量份的石墨烯，在速度500min下低速搅拌混合均匀，再在功率350W下超声 处理5min，得到混合物； [0023] (2)向步骤(1)中加入上述重量份的二羟基聚二甲基硅氧烷、乙烯基聚二甲基硅氧 烷，在速度2500r/min下高速搅拌10min，加入上述重量份的硅烷偶联剂、铂金催化剂，在速 度1000r/min下中速搅拌1h，得到中间物； [0024] (3)向步骤(2)中加入上述重量份的3,4‑乙烯二氧噻吩，在速度1000r/min下速搅 拌5min，加入上述重量份的过硫酸钠引发剂，在温度35～40℃下继续搅拌1.5h，得到黏胶涂 料； [0025] (4)将步骤(3)的黏胶涂料脱泡后，涂覆在厚度35μm的聚二甲基硅氧烷PDMS膜基材 的表面，固化后在温度30～35℃下固化12h，黏胶涂料在基材上形成黏胶涂层，黏胶涂层的 厚度10μm；得到硅胶保护膜。 [0026] 实施例2 [0027] 一种硅胶保护膜，以聚二甲基硅氧烷PDMS膜为基材，以由粘度为5000～8000CPS的 二羟基聚二甲基硅氧烷40份、粘度为12000～15000CPS的乙烯基聚二甲基硅氧烷16份、聚苯 乙烯磺酸钠29份、去离子水95份、3,4‑乙烯二氧噻吩9份、羧甲基纤维素9份、片径D90≤ 4 4 CN 116731631 A 说明书 3/6页 500nmm的石墨烯3份、硅烷偶联剂0.5份、铂金催化剂0.12份、过硫酸钠引发剂0.028份的组 成为黏胶涂层的原料及其重量份，该硅胶保护膜的制备方法如下： [0028] (1)将上述重量份的聚苯乙烯磺酸钠、羧甲基纤维素溶于上述重量份的去离子水 中，再加入上述重量份的石墨烯，在速度550min下低速搅拌混合均匀，再在功率400W下超声 处理8min，得到混合物； [0029] (2)向步骤(1)中加入上述重量份的二羟基聚二甲基硅氧烷、乙烯基聚二甲基硅氧 烷，在速度2800r/min下高速搅拌12min，加入上述重量份的硅烷偶联剂、铂金催化剂，在速 度1100r/min下中速搅拌1.2h，得到中间物； [0030] (3)向步骤(2)中加入上述重量份的3,4‑乙烯二氧噻吩，在速度1100r/min下速搅 拌8min，加入上述重量份的过硫酸钠引发剂，在温度35～40℃下继续搅拌1.8h，得到黏胶涂 料； [0031] (4)将步骤(3)的黏胶涂料脱泡后，涂覆在厚度35μm的聚二甲基硅氧烷PDMS膜基材 的表面，固化后在温度30～35℃下固化18h，黏胶涂料在基材上形成黏胶涂层，黏胶涂层的 厚度11μm；得到硅胶保护膜。 [0032] 实施例3 [0033] 一种硅胶保护膜，以聚二甲基硅氧烷PDMS膜为基材，以由粘度为5000～8000CPS的 二羟基聚二甲基硅氧烷45份、粘度为12000～15000CPS的乙烯基聚二甲基硅氧烷20份、聚苯 乙烯磺酸钠33份、去离子水104份、3,4‑乙烯二氧噻吩14份、羧甲基纤维素12份、片径D90≤ 500nmm的石墨烯4份、硅烷偶联剂0.7份、铂金催化剂0.2份、过硫酸钠引发剂0.036份的组成 为黏胶涂层的原料及其重量份，该硅胶保护膜的制备方法如下： [0034] (1)将上述重量份的聚苯乙烯磺酸钠、羧甲基纤维素溶于上述重量份的去离子水 中，再加入上述重量份的石墨烯，在速度600min下低速搅拌混合均匀，再在功率450W下超声 处理10min，得到混合物； [0035] (2)向步骤(1)中加入上述重量份的二羟基聚二甲基硅氧烷、乙烯基聚二甲基硅氧 烷，在速度3000r/min下高速搅拌15min，加入上述重量份的硅烷偶联剂、铂金催化剂，在速 度1200r/min下中速搅拌1.5h，得到中间物； [0036] (3)向步骤(2)中加入上述重量份的3,4‑乙烯二氧噻吩，在速度1200r/min下速搅 拌10min，加入上述重量份的过硫酸钠引发剂，在温度35～40℃下继续搅拌2h，得到黏胶涂 料； [0037] (4)将步骤(3)的黏胶涂料脱泡后，涂覆在厚度35μm的聚二甲基硅氧烷PDMS膜基材 的表面，固化后在温度30～35℃下固化24h，黏胶涂料在基材上形成黏胶涂层，黏胶涂层的 厚度9μm；得到硅胶保护膜。 [0038] 实施例4 [0039] 一种硅胶保护膜，以聚二甲基硅氧烷PDMS膜为基材，以由粘度为5000～8000CPS的 二羟基聚二甲基硅氧烷38份、粘度为12000～15000CPS的乙烯基聚二甲基硅氧烷17份、聚苯 乙烯磺酸钠30份、去离子水92份、3,4‑乙烯二氧噻吩6份、羧甲基纤维素7份、片径D90≤ 500nmm的石墨烯2.5份、硅烷偶联剂0.6份、铂金催化剂0.16份、过硫酸钠引发剂0.032份的 组成为黏胶涂层的原料及其重量份，该硅胶保护膜的制备方法如下： [0040] (1)将上述重量份的聚苯乙烯磺酸钠、羧甲基纤维素溶于上述重量份的去离子水 5 5 CN 116731631 A 说明书 4/6页 中，再加入上述重量份的石墨烯，在速度600min下低速搅拌混合均匀，再在功率450W下超声 处理10min，得到混合物； [0041] (2)向步骤(1)中加入上述重量份的二羟基聚二甲基硅氧烷、乙烯基聚二甲基硅氧 烷，在速度3000r/min下高速搅拌15min，加入上述重量份的硅烷偶联剂、铂金催化剂，在速 度1200r/min下中速搅拌1.5h，得到中间物； [0042] (3)向步骤(2)中加入上述重量份的3,4‑乙烯二氧噻吩，在速度1200r/min下速搅 拌10min，加入上述重量份的过硫酸钠引发剂，在温度35～40℃下继续搅拌2h，得到黏胶涂 料； [0043] (4)将步骤(3)的黏胶涂料脱泡后，涂覆在厚度35μm的聚二甲基硅氧烷PDMS膜基材 的表面，固化后在温度30～35℃下固化24h，黏胶涂料在基材上形成黏胶涂层，黏胶涂层的 厚度12μm；得到硅胶保护膜。 [0044] 实施例5 [0045] 一种硅胶保护膜，以聚二甲基硅氧烷PDMS膜为基材，以由粘度为5000～8000CPS的 二羟基聚二甲基硅氧烷43份、粘度为12000～15000CPS的乙烯基聚二甲基硅氧烷14份、聚苯 乙烯磺酸钠26份、去离子水88份、3,4‑乙烯二氧噻吩9份、羧甲基纤维素11份、片径D90≤ 500nmm的石墨烯3.5份、硅烷偶联剂0.55份、铂金催化剂0.08份、过硫酸钠引发剂0.022份的 组成为黏胶涂层的原料及其重量份，该硅胶保护膜的制备方法如下： [0046] (1)将上述重量份的聚苯乙烯磺酸钠、羧甲基纤维素溶于上述重量份的去离子水 中，再加入上述重量份的石墨烯，在速度500min下低速搅拌混合均匀，再在功率350W下超声 处理5min，得到混合物； [0047] (2)向步骤(1)中加入上述重量份的二羟基聚二甲基硅氧烷、乙烯基聚二甲基硅氧 烷，在速度2500r/min下高速搅拌10min，加入上述重量份的硅烷偶联剂、铂金催化剂，在速 度1000r/min下中速搅拌1h，得到中间物； [0048] (3)向步骤(2)中加入上述重量份的3,4‑乙烯二氧噻吩，在速度1000r/min下速搅 拌5min，加入上述重量份的过硫酸钠引发剂，在温度35～40℃下继续搅拌1.5h，得到黏胶涂 料； [0049] (4)将步骤(3)的黏胶涂料脱泡后，涂覆在厚度35μm的聚二甲基硅氧烷PDMS膜基材 的表面，固化后在温度30～35℃下固化12h，黏胶涂料在基材上形成黏胶涂层，黏胶涂层的 厚度9μm；得到硅胶保护膜。 [0050] 对比例1 [0051] 本对比例1与实施例1相比，不同在于：无羧甲基纤维素，其余完全相同。 [0052] 对比例2 [0053] 本对比例2与实施例1相比，不同在于：无聚苯乙烯磺酸钠，其余完全相同。 [0054] 对比例3 [0055] 本对比例3与实施例1相比，不同在于：无石墨烯、羧甲基纤维素，其余完全相同。 [0056] 对比例4 [0057] 本对比例4与实施例1相比，不同在于：无聚苯乙烯磺酸钠、3,4‑乙烯二氧噻吩素、 过硫酸钠引发剂；本对比例4的制备步骤如下： [0058] (1)将上述重量份的聚苯乙烯磺酸钠、羧甲基纤维素溶于上述重量份的去离子水 6 6 CN 116731631 A 说明书 5/6页 中，再加入上述重量份的石墨烯，在速度500min下低速搅拌混合均匀，再在功率350W下超声 处理5min，得到混合物； [0059] (2)向步骤(1)中加入上述重量份的二羟基聚二甲基硅氧烷、乙烯基聚二甲基硅氧 烷，在速度2500r/min下高速搅拌10min，加入上述重量份的硅烷偶联剂、铂金催化剂，在速 度1000r/min下中速搅拌1h，得到黏胶涂料； [0060] (3)将步骤(2)的黏胶涂料脱泡后，涂覆在厚度35μm的聚二甲基硅氧烷PDMS膜基材 的表面，固化后在温度30～35℃下固化12h，黏胶涂料在基材上形成黏胶涂层，黏胶涂层的 厚度10μm；得到硅胶保护膜。 [0061] 对比例5 [0062] 本对比例4与实施例1相比，不同在于：(4)将步骤(3)的黏胶涂料脱泡后，涂覆在厚 度35μm的PET膜基材的表面，固化后在温度30～35℃下固化12h，黏胶涂料在基材上形成黏 胶涂层，黏胶涂层的厚度10μm；得到硅胶保护膜。 [0063] 效果实施例 [0064] 将上述实施例1至实施例5、对比例1至对比例5进行如下测试： [0065] 1、涂胶残余测试：根据硅胶保护膜测试残余的方式，将涂布好的硅胶保护膜用31B 胶带对贴在70℃的烘箱里放置20h后拿出冷却4h，将31B揭开贴在干净的钢板上，静止20分 钟后，用拉力机测试克重，记录数值为残余，同时再重新取一条31B胶带贴在钢板静止20分 钟，测试4克重，记录数值为空白；残余率(％)＝残余/空白*100％，残余率越高，转移率越 低，结果如表1所述。 [0066] 2、抗静电涂层电阻测试，以15×15mm尺寸在型号B2985A的高阻计上来测试，测 试结果如表1所示。 [0067] 3、排气性：以200×150mm尺寸，将硅胶保护膜对贴屏幕玻璃上，测定排气时间，对 贴完成后观察是不是存在气泡、鼓边等情况，测定结果如表1所示。 [0068] 表1 [0069] 7 7 CN 116731631 A 说明书 6/6页 [0070] 4、1)180度剥离力测试：采用万能拉力机进行，测试依据标准为GBT‑2792‑2014，基 材为不锈钢，剥离速率为300mm/min，基材层厚度为0.5mm，测试结果如表1所示；2)硅胶保护 膜经85℃下进行72h老化后，测定剥离力爬升，测试结果如表2所示；3)硅胶保护膜经85℃、 85％相对湿度下进行72h老化后，测定剥离力爬升，测试结果如表2所示。 [0071] 表2 [0072] [0073] 综上所述，通过本发明的原料及重量份制备的硅胶保护膜，拥有非常良好的静电效果， 粘合时不易出现气泡，排气效果优异，同时也避免高温粘性爬升的现象，撕裂时几乎不会出 现残胶。 [0074] 最后应说明的是，以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照 上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域技术人员应当理解，依然可以对本发明进行 修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在 本发明的权利要求范围中。 8 8

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