GBT 3043-2017 一般磨料 棕刚玉化学剖析办法

  灼减(或灼增)的测定 5 二氧化硅的测定 6 三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁与三氧化二铝的别离·

  三氧化二铁的测定 8 二氧化钛的比色法测定· 9 氧化钙的测定 10 氧化镁的测定 11 二氧化锆的分量法测定 12 三氧化二铝的测定 13 原子吸收光谱剖析 14X射线荧光光谱剖析（压片法） 15氧化钾、氧化钠的测定（火焰光度法）附录A（材料性附录）真空条件下,各元素丈量条件附录B（材料性附录）本规范与ISO9285:1997比较的结构改变状况

  本规范按照GB/T1.1一2009给出的规矩起草。 本规范替代GB/T3043—2000《棕刚玉化学剖析办法》，与GB/T3043—2000比较首要技能改变如下：

  添加了二氧化硅测定的动物胶凝集法（见5.3)；一添加了三氧化二铁测定的磺基水杨酸比色法（见7.3)；一添加了氧化钙测定的容量法（见9.2）; 一添加了氧化镁测定的容量法（见10.2）；一添加了X射线荧光光谱剖析（压片法)（见第14章）；

  添加了氧化钾、氧化钠的测定（火焰光度法）（见第15章）。 本规范运用从头起草法修正选用ISO9285：1997《磨料和结晶块电熔刚玉的化学剖析》。 本规范与ISO9285：1997比较在结构上有较多调整，附录B中列出了本规范与ISO9285：1997的

  关于规范性引证文件，本规范做了具有技能性差异的调整，以习惯我国的技能条件，调整的状况集中反映在第2章“规范性引证文件”中，详细调整如下：

  一添加了二氧化硅测定的动物胶凝集法、三氧化二铁测定的磺基水杨酸比色法、氧化钙和氧化镁

  测定的容量法、三氧化二铝的EDTA容量法，以满意我国检测验证的办法的现状，办法均通过长时间的实践验证，检测成果安稳牢靠。

  一添加X射线荧光光谱剖析(压片法），由于X射线荧光光谱剖析(压片法)棕刚玉中二氧化硅、

  三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、二氧化锆含量已在国内外得到遍及认可，实践证明其检测成果安稳牢靠 -添加氧化钾、氧化钠的测定（火焰光度法），由于国内大多数企业不具备原子吸收光谱剖析才能，为习惯我国现状添加了火焰光度法。 删除了国际规范的附录A，由于原附录 A仅指明晰其他可运用的剖析办法,结合我国实在的状况已有部分在规范条文中进行了规则。

  将规范称号修正为《一般磨料棕刚玉化学剖析办法》。 本规范由我国机械工业联合会提出。 本规范由全国磨料磨具规范化技能委员会(SAC/TC139)归口。 本规范起草单位：郑州磨料磨具磨削研究一切限公司、山西太岳磨料有限公司、重庆市博赛矿业(集

  本规范首要起草人：张仪、孙如芳、冯兵强、高飞、冯伟、邵森、李登友、乔倩、包华。 本规范所替代规范的每次版别发布状况为：

  本规范规则了棕刚玉磨料及结晶块中灼减（或灼增）、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、二氧化锆、三氧化二铝、氧化钾和氧化钠的测定办法。

  本规范适用于棕刚玉磨料及结晶块化学成分的测定,不适用于因运用后而产生成分改变的产品。

  下列文件关于本文件的应用是必不可少的。但凡注日期的引证文件，仅注日期的版别适用于本文件。但凡不注日期的引证文件，其最新版别(包含一切的修正单)适用于本文件。

  取具有计算代表性的结晶块,破碎至彻底通过 2 mm 筛网,混匀,用四分法缩分至 10 g～20 g。持续用钢研钵或刚玉研钵研细至悉数通过150μm筛网。用吸力9.8N～14.7N的磁铁吸出破坏中带人的铁质。然后混匀，装入试样袋，于105℃～110℃的烘箱中烘干1h,取出，放人枯燥器中,冷却备用。 3.2磨料试样

  按照GB/T4676进行采样和缩分。 粒径>

  150μm的磨料，先缩分至10g～20g，再用刚玉研钵研细至悉数通过150μm筛网，混合均

  粒径≤150 μm的磨料,缩分至 10 g～20 g装人试样袋,烘干放于枯燥器中备用。 3.3仪器剖析试样制备 3.3.1原子吸收光谱剖析试样制备

  原子吸收光谱剖析试样制备办法详见13.3。 3.3.2X射线荧光光谱剖析(压片法)试样制备

  称取试样约1g，准确至0.0001g，放人预先在1050℃高温炉中灼烧至恒重的铂埚中，记下埚加试样的质量，盖微启，置于1100℃的高温炉中灼烧1h，取出，置于枯燥器中冷却，称重，重复灼烧至

  的硫酸(2十98)洗净滤纸及沉积。保存滤液A用于三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁的测定。搬运滤纸和沉积于铂中，低温灰化，再逐步升温至1000℃，灼烧1h。取出，于枯燥器中冷却，称重，重复灼烧至恒重。

  加1滴～2滴水潮湿沉积物，再加10mL氢氟酸，2滴～3滴硫酸（1十1），当心蒸干，于1000℃灼烧约15min，取出，于枯燥器中冷却，称重，重复灼烧至恒重。 5.1.4实验数据处理

  式中: m1——沉积物经硫酸、氢氟酸处理的失量,单位为克(g); m。—试样的质量，单位为克(g)。 计算成果表明到小数点后两位。

  试样用四硼酸钠-碳酸钠混合熔剂分化后，用硫酸溶液浸出，在pH1.8～2.0的硫酸介质中，加钼酸铵使硅酸离子构成硅钼杂多酸，用1,2,4-酸(1-氨基-2-萘酚-4-磺酸)复原剂将其复原成钼兰，在分光光度计上于700nm处测其吸光度，

  此办法适合于二氧化硅含量小于10%的棕刚玉样品剖析。 5.2.2试剂 5.2.2.1 硫酸：（5十95）。 5.2.2.2酒石酸溶液(10%）。 5.2.2.3钼酸铵溶液(5%)：溶解5g钼酸铵于100mL水中，放置24h后过滤运用。若呈现沉积则应不再运用。 5.2.2.4复原试液:称取 25 g亚硫酸氢钠溶解于 25mL水中;称取 2 g亚硫酸钠和0.4 g1,2,4-酸溶解于25 mL水中。兼并两溶液于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。此溶液保质期为 14天。 5.2.2.5二氧化硅规范溶液:准确称取0.100 0 g通过 1 000 ℃灼烧过的二氧化硅(优级纯),称取约1 g 无水碳酸钠（优级纯)，于铂埚中混匀，在800℃～900℃的高温炉中熔融20min，取出，滚动埚使熔融物附于埚内壁,在聚四氟乙烯烧杯顶用热水溶解,移人1 000 mL容量瓶中定容。然后储存于洁净枯燥的塑料瓶中，备用。1mL此溶液含0.1000mg的二氧化硅。 5.2.2.6混合熔剂：见5.1.2.3。 5.2.2.7空白溶液：称取6g混合熔剂放人铂中，在1050℃熔融约20min，取出，冷却，洗净埚外壁,用硫酸(5.2.2.1)100mL溶解,移入250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用。 5.2.3仪器设备 5.2.3.1聚四氟乙烯烧杯,250mL。 5.2.3.2分光光度计。

  参照5.2.4.1称取试样于事前盛有5g混合熔剂（5.2.2.6)的铂埚中混匀，再掩盖1g混合熔剂，加盖，将埚置于1000℃高温炉内熔融约1h,取出，滚动埚使熔融物附于埚内壁，冷却后用水洗净外壁，放人盛有近沸的硫酸（5.2.2.1)100mL的250mL烧杯中，于砂浴上加热浸出，用水洗出埚及盖，移人250mL容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。此为实验溶液B。 5.2.4.3剖析过程

  移取一定量（见表2）上述实验溶液B于100mL容量瓶中，调理试液温度至20℃以上，加5mL

  酸铵溶液（5.2.2.3），混匀放置7min，加10mL酒石酸溶液（5.2.2.2），5mL复原试液（5.2.2.4），稀释至刻度，摇匀，放置30min，以水作参比，用1cm比色皿，于700nm波利益测其吸光度。用相同办法做空白实验，减去空白溶液的吸光度后，于作业曲线作业曲线的制作

  移取空白溶液(5.2.2.7)共八份各5.00mL，别离放人八个100mL的容量瓶中，用微量滴定管顺次加人二氧化硅规范溶液(5.2.2.5)0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、 8.00mL,按5.2.4.3办法操作，测定其吸光度，减去空白溶液吸光度后，与相应的二氧化硅量对应，制作成作业曲线实验数据处理

  稀释系数; 在作业曲线上查得的二氧化硅量，单位为克（g）；试样的质量，单位为克(g）。

  试样用四硼酸钠-碳酸钠混合熔剂熔融分化，以稀的盐酸溶液浸出后，蒸发至湿盐状况，加人动物胶使硅酸凝集，过滤后将其灼烧至恒量，用氢氟酸和硫酸处理，使硅以四氟化硅逸去，再灼烧至恒量。氢氟酸处理前后质量之差为二氧化硅的质量。用硅钼蓝分光光度法测定滤液中剩余的二氧化硅。与前者相加，即得出试样中二氧化硅的含量。

  5.3.2.1二氧化硅：优级纯。 5.3.2.2无水碳酸钠：优级纯。 5.3.2.3明胶：碎片状。 5.3.2.4焦硫酸钾。 5.3.2.5四硼酸钠-碳酸钠混合熔剂：按质量比取2份四硼酸钠和1份碳酸钠于玛瑙研钵中研细、混合均匀。混匀，储存于广口瓶中。 5.3.2.6 氢氟酸（密度1.14g/mL）。 5.3.2.7 氨水（密度0.90g/mL）。 5.3.2.8 盐酸：(5+95）、（1十4）、（1+3）、（1+1）。 5.3.2.9 硫酸：（5+95）、（1十1）。 5.3.2.10 钼酸铵溶液（5%）。 5.3.2.11) 对硝基苯酚指示剂：0.2%乙醇溶液。 5.3.2.12 硫酸亚铁铵溶液(6%)：称取6g硫酸亚铁铵溶于100mL水中，滴加硫酸(1十1)5滴，混匀。 5.3.2.13 草硫混酸溶液：(1十1）。量取5%草酸溶液1份与硫酸(1十3)1份混合均匀。 5.3.2.14二氧化硅规范溶液1mL含二氧化硅0.03mg。

  准确称取0.3000g预先在1000℃灼烧1h的二氧化硅(5.3.2.1)于铂中，再加3g无水碳酸钠，混匀，加盖，盖微启，送人高温炉中，在850℃～900℃熔融20min～30min，取出，在聚四氟乙烯烧杯顶用热水浸取，冷却后，用水洗出及盖，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，当即移人清洁并枯燥过的塑料瓶中,储存,此溶液1 mL含二氧化硅0.3mg。

  用移液管量取100mL二氧化硅规范溶液(5.3.2.14)于1000mL容量瓶中,用硫酸(5十95)中和至微酸性，用水稀释至刻度，摇匀，当即移人清洁并枯燥过的塑料瓶中，储存 5.3.2.15空白溶液：称取4g混合熔剂（5.3.2.5)于铂埚中，在1000℃的高温炉中熔融10min，取出、 冷却,以100mL盐酸(1十4)加热浸取，用水洗出埚及盖,冷却后移入250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 5.3.3仪器 5.3.3.1剖析天平(感量0.1mg)。 5.3.3.2 2分光光度计。 5.3.4实验过程

  称取约0.5g不烘试样于铂埚中，准确到0.0001g，参加3g混合熔剂（5.3.2.5），混匀，再掩盖 1g，加盖，盖微启，放人高温炉中，由低温升至950℃～1000℃熔融1.0h～1.5h，取出，旋转锅，使熔融物附于埚内壁上，冷却后，放人已盛有100mL近沸盐酸(1十4)的烧杯中，于砂浴上加热浸出，用水